GB/T 44763-2024 無(wú)水氯化釹

范圍
本文件規(guī)定了無(wú)水氯化釹的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件的要求。
本文件適用于化學(xué)法制得的無(wú)水氯化釹，用于制備合成橡膠催化劑、醫(yī)藥中間體催化劑等。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

分類
產(chǎn)品牌號(hào)分類
產(chǎn)品按化學(xué)成分分為NdCl₃(Anhydrous)-4N、NdCl₃(Anhydrous)-3N、NdCl₃(Anhydrous)-2N5三個(gè)牌號(hào)。
產(chǎn)品牌號(hào)命名規(guī)則
無(wú)水氯化釹牌號(hào)共分為兩個(gè)層次，其中，first層次表示產(chǎn)品氯化釹，用化學(xué)分子式符號(hào)"NdCl₃"表示，括號(hào)中Anhydrous表示該產(chǎn)品不含結(jié)晶水，以示與水合氯化釹晶體產(chǎn)品的區(qū)別；第二層次表示該產(chǎn)品的級(jí)別(規(guī)格)。以氯化釹中氧化釹占稀土總量的相對(duì)純度表述，當(dāng)該產(chǎn)品稀土相對(duì)純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于99％ 時(shí)，則用質(zhì)量分?jǐn)?shù)中"9"的個(gè)數(shù)加"N"表示("N"為數(shù)字9的英文首字母)，如99.50％用2N5表示，99.90％用3N表示，99.99％用4N表示；在first層次和第二層次之間用"-"分開。具體方法如下：


技術(shù)要求
化學(xué)成分
產(chǎn)品化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。需方如有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商。




外觀質(zhì)量
產(chǎn)品為紫灰色粉未或顆粒狀。
產(chǎn)品應(yīng)潔凈，無(wú)目視可見的夾雜物。

試驗(yàn)方法
化學(xué)成分
水分的分析方法按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行。

附錄A  (規(guī)范性)
無(wú)水氯化釹水分的測(cè)定
A.1 方法提要
在循環(huán)式手套箱的惰性氣體保護(hù)下，稱取一定量的樣品于帶蓋水分瓶中，放置于手套箱中的卡爾·費(fèi)休庫(kù)倫法水分儀中加熱樣品，樣品中水分隨保護(hù)氣進(jìn)入水分儀進(jìn)行測(cè)定，由于電解卡爾·費(fèi)休試劑中的碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，依據(jù)法拉第電解定律，電解碘的電量與其消耗的質(zhì)量成正比，通過測(cè)定消耗的電量即可計(jì)算樣品中的水分含量。
A.2 試劑和材料
A.2.1 帶蓋水分瓶
密封狀況下含水量應(yīng)小于0.0020%。
A.2.2 高純氬氣
體積分?jǐn)?shù)≥99.99%。
A.2.3 卡爾·費(fèi)休電解液
A.2.3.1 卡爾·費(fèi)休試劑的配制
A.2.3.1.1 配制、稀釋和使用卡爾·費(fèi)休試劑時(shí)在通風(fēng)良好處進(jìn)行。卡爾·費(fèi)休試劑有較強(qiáng)的腐蝕性和較大的毒性，使用時(shí)應(yīng)避免皮膚接觸及吸入體內(nèi)。
A.2.3.1.2 甲液：將50g碘溶于80mL吡啶中不停搖動(dòng)，使碘全部溶解。加入260mL無(wú)水甲醇，此時(shí)溶液出現(xiàn)橙色結(jié)品物。
A.2.3.1.3 乙液：在40mL吡啶中通入經(jīng)干燥后的二氧化硫，至質(zhì)量增加成為總體積為120mL的橙色溶液。
A.2.3.1.4 在冰浴中將乙液慢慢滴入甲液中，此時(shí)甲液結(jié)晶物慢慢溶解即得到深褐色卡爾·費(fèi)休試劑。待溶液冷卻到室溫后再塞緊瓶塞保存在干燥器內(nèi)，穩(wěn)定24h后方可使用。
A.2.3.2 卡爾·費(fèi)休電解液的配制
A.2.3.2.1 陽(yáng)極電解液：按Trichloromethane：甲醇：卡爾·費(fèi)休試劑=3：3：1的比例混合均勻裝入棕色瓶中保存。
A.2.3.2.2 若溶液呈淺黃色或空白測(cè)定顯示含過量水，可適當(dāng)加入濃卡爾·費(fèi)休試劑以消耗溶劑中帶入的水分。但卡爾·費(fèi)休試劑的用量不應(yīng)超過20mL，否則需重新選擇含水較少的溶劑或濃卡爾·費(fèi)休試劑配制電解液。
A.2.3.2.3 陰極電解液與陽(yáng)極電解液相同。
A.3 儀器設(shè)備
A.3.1 卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀：靈敏度0 .01μg H₂O, 符合 JJG 1154 的要求。
A.3.2 循環(huán)式手套箱：水含量小于0.0001%，氧含量小于0.0003%。
A.3.3 分析天平：感量為0.1mg。
A.3.4 卡式爐：溫度≥260°C。
A.4 樣品
樣品在手套箱中開封后立即稱量。
A.5 試驗(yàn)步驟
A.5.1 試料
按照表A.1稱取試樣，精確至0.0001g，放入帶蓋水分瓶中。注意控制樣針與樣品表層之間的距離，以免堵塞樣針。

A.5.2 平行試驗(yàn)
稱取2份試料進(jìn)行平行試驗(yàn)。
A.5.3 空白試驗(yàn)
打開卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀，將空白帶蓋水分瓶依次置于卡式爐上。
根據(jù)選定好的測(cè)定條件進(jìn)行空白試驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定空白值穩(wěn)定為止。
A.5.4 儀器狀態(tài)監(jiān)控
通過注入已知暈的標(biāo)準(zhǔn)含水試劑，可定期檢測(cè)卡爾·費(fèi)休試劑的性能，監(jiān)測(cè)間隔可在初次使用新試劑時(shí)及以后每10次測(cè)定后進(jìn)行。
A.5.5 測(cè)定
A.5.5.1 按照卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀要求，將適量的電解液加入電解池中，開啟儀器，打開磁力攪拌裝置，調(diào)整攪拌速度均勻平穩(wěn)。
A.5.5.2 將樣品水分瓶置于測(cè)試卡式爐上，升溫至260°C下測(cè)定樣品，在測(cè)定數(shù)值穩(wěn)定后記錄測(cè)定結(jié)果。
A.6 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
按照儀器顯示直接讀出測(cè)量結(jié)果，保留兩位有效數(shù)字。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀 MKV-710S
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫(kù)倫法水分儀 MKC-710S
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休專用卡式爐 ADP-611